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差示掃描量熱儀DSC測(cè)試PEG熔點(diǎn)及相變溫度熱焓
更新時(shí)間:2023-02-02   點(diǎn)擊次數(shù):1013次

本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試PEG熔點(diǎn)及熱焓值。

聚乙二醇與許多臘、膠、油、淀粉和有機(jī)溶劑相溶,應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛。例如在橡膠工業(yè)中可用做優(yōu)質(zhì)脫模劑、金屬淬火、通用機(jī)械或家用機(jī)械的洗滌劑、太陽(yáng)能收集器的貯熱介質(zhì)等。在制藥工業(yè)中,聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份,主要用途包括膏劑、栓劑、霜?jiǎng)┑?。單?dú)使用或混配可以制出保存時(shí)間長(zhǎng)、符合藥物與物理效果要求的熔點(diǎn)變化范圍。使用PEG基質(zhì)的栓劑比用傳統(tǒng)的油脂基質(zhì)刺激性小。用DSC方法表征(PEGs)對(duì)PEGs的質(zhì)量控制非常重要。

聚乙二醇是以環(huán)氧乙烷為基礎(chǔ)的聚合物,分子質(zhì)量的范圍很廣,PEGs的水溶性很好,可以是液體、半固體和固體。固態(tài)的 PEGs 由半品體與無(wú)定形物質(zhì)組成。不同聚合度的混合物在微觀與宏觀領(lǐng)域都表現(xiàn)出極其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)特征。對(duì)于固態(tài)的PEGs,分為無(wú)定形區(qū)域與晶體區(qū)域。它的結(jié)晶度根據(jù)晶體類型以及分子質(zhì)量分布、固態(tài)物質(zhì)的熱歷史和結(jié)晶的不同而不同。根據(jù)不同的結(jié)晶過(guò)程,晶體區(qū)域由層狀晶體和球狀晶體組成。層狀晶體本身又可分為兩種形式:伸展鏈和折疊鏈。后者相對(duì)于伸展鏈?zhǔn)莵喎€(wěn)定的。由于存在不同的品體形式和不同的分子質(zhì)量分布,對(duì)PEGs 的半結(jié)晶度的分析是十分復(fù)雜的。

一、樣品

取樣品10mg左右。

圖片1.png


一、測(cè)試儀器

圖片2.png

上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀


DSC 量程 0~±600mW

溫度范圍 -35~600

溫度分辨率 0.001

溫度波動(dòng) ±0.1

溫度重復(fù)性 ±0.1

DSC 噪聲 0.01μW

DSC 解析度 0.01μW

DSC 精確度 0.1μW


其測(cè)試條件為PFG用量9.4mg,升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來(lái)PEG在60~80℃這個(gè)范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰,發(fā)生一次熔融相變,Tp66.9℃。Teim60.5℃。


?H=278.3430J/g,其相變溫度低,?H較大,這與文獻(xiàn)一致。



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